久久一日本道色综合久久m,色噜噜狠狠狠狠色综合久,亚洲色偷偷狠狠综合网,亚洲中文字幕无码久久综合网

歡迎來到上海隱智科學儀器有限公司網站!
咨詢熱線

13701760200

當前位置:首頁  >  技術文章  >  超高效液相色譜UPLC在中藥分析中的應用

超高效液相色譜UPLC在中藥分析中的應用

更新時間:2023-03-01  |  點擊率:5529

超高效液相色譜UPLC使得藥學工作者可以在更短的時間、更高的色譜分離度、更少的溶劑消耗下對中藥復雜樣品進行分析測定。UPLC在中藥的化學成分識別、指紋圖譜及代謝組學等分析領域逐步得到了應用,促進了中藥的質量評控。

 

超高效液相色譜UPLC與不同檢測器聯用在中藥分析中的應用

 

1. UPLC與UV、ELSD聯用在中藥指紋圖譜與定量分析中的應用

 

超高效液相色譜UPLC與不同檢測器聯用,可以對含不同化學類型的中藥進行研究,尤其是結合指紋圖譜技術在中藥質量評價中顯示出了亮眼的優勢。比較土茯苓藥材的UPLC-UV和HPLC-UV指紋圖譜,結果顯示HPLC需要75 min才能完成分析,而UPLC在10 min內完成了色譜分離,大大節省了分析時間。采用UPLC-UV法對大黃中5種蒽醌衍生物進行分析測定,結果顯示HPLC需要30min才能完成分析,而UPLC在3min內即完成色譜分離,分析效率提高了10倍。針對HPLC難以分離的紅參類藥材,開展了基于UPLC-UV的紅參研究,得到了高分離度和高純度的色譜指紋圖譜,該研究建立的方法具有專屬性強、分離度高、色譜峰純度高的特點,可用于人參類藥材的品種鑒定和質量控制。

 

針對一些含皂苷類或化學成分無紫外吸收的中藥,UPLC-ELSD則優勢盡顯。采用UPLC-UV-ELSD法對6個產地28個批次西洋參藥材的指紋圖譜進行聚類分析、主成分分析及相似度評價等研究,為西洋參藥材的品質評價提供了參考方法。建立了UPLC-ESLD法同時測定北柴胡藥材中柴胡皂苷a、c、d的含量,是評價北柴胡藥材質量的一種較好的方法。建立超聲輔助固液萃取與UPLC-ELSD相結合同時提取和測定天然牛黃和替代品中6種膽汁酸含量的方法,測定結果顯示,這些樣品的內在質量存在一定差異。利用UPLC-ELSD指紋圖譜分析和測定生物堿來研究貝母硫熏蒸過程的潛在破壞作用,該研究表明硫熏蒸對樣品中的主要活性成分損失較大。

 

2. UPLC與UV、ELSD聯用在中成藥指紋圖譜與定量分析中的應用

 

由于中成藥的化學成分比單味藥材的化學成分更加復雜,常規HPLC往往在較短的時間內很難獲得分離度較高的色譜圖,超高效液相色譜UPLC的高分離度幫助藥學工作者可以更好地應對分離中成藥中復雜成分的挑戰。利用UPLC-UV對益*草顆粒和益*草膏中的益母草堿進行了含量測定,進一步完善了益母草制劑的質量控制方法。運用UPLC-UV對葛根芩連湯中11種成分進行了含量測定,結果表明新建立的質控方法具有更好的質量評控力。運用UPLC-UV比較了三七原料藥和顆粒劑中5種成分的含量差異,定性、定量地評價了三七不同產品的質量信息,獲得比較滿意的結果。建立UPLC-DAD-ELSD切換波長法并應用于酸棗仁顆粒中8種成分的含量測定,對酸棗仁顆粒的質量控制評價提供了參考方法。利用UPLC-UV建立了復方芪麻膠囊的指紋圖譜,并定量測定了8種成分,建立了該制劑一種比較全面的質量評價方法。利用UPLC-UV建立了葛*芩*丸的指紋圖譜及7種成分的定量測定方法,與之前單一質控標準相比,提升了其質量控制水平。

 

3. UPLC與MS聯用在中藥/中成藥成分辨識中的應用

 

超高效液相色譜UPLC與質譜(mass spectrometer,MS)檢測器聯用可以改善質譜檢測結果的質量。由于低流速下色譜峰擴散較小,增加了峰濃度,有利于提高離子源的效率。同時UPLC強大的分離能力有助于目標化合物和與之競爭電離的雜質峰的分離,從而使MS的靈敏度由于離子抑制現象的減弱而得到進一步的提高。故UPLC與MS聯用可以獲得靈敏度更高、質量更好的信息,在提高分離效能、縮短分析時間的同時大大提高了檢測靈敏度,有利于中藥或中成藥中復雜成分的分析。

 

運用UPLC-Q-TOF-MS快速分析了人參根中的皂苷類化合物,共鑒定出27種化合物,新建立的方法成功地應用于分析同一產地、不同生長時間的人參干燥主根中皂苷的差異。運用UPLC-Q-TOF-MS對未加工和加工的黃連進行了化學成分分析,共鑒定出了13種化合物,其中有3種是初檢測出,結合主成分分析結果表明2種不同加工方式的黃連化學成分存在顯著差異。在參*扶正注*液中運用UPLC-ESI-Q-TOF- MS/MS分離鑒定了81個主要成分,包括有機酸、氨基酸、寡糖和生物堿等,為該制劑的質量評控奠定了基礎。建立了HPLC-Q-TOF-MS快速鑒定三葉青化學成分的方法,并用UPLC-Q-MS測定三葉青中4種成分的含量,結果表明建立的UPLC-Q-MS定量分析方法快捷、準確,為綜合評價三葉青的質量提供參考。運用UPLC- DAD-Q-TOF-MS對連**瘟膠囊的主要成分進行定性、定量分析,通過比較保留時間和精確質量測定及參考化合物或文獻數據,初步確定了包括類黃酮、苯丙素類、蒽醌類、三萜類等61種化合物。運用UPLC-Q-TOF-MS分析了不同產地泥附子的化學成分差異,為從次生代謝產物多樣性揭示附子道地性的形成機制提供了新的參考。運用UPLC-Q-TOF-MS對3種不同種類升麻的化學成分進行快速分析,共鑒定出32種共有組分以及8種不同成分,為進一步研究3個不同品種的升麻提供了參考。運用UPLC-TQ-MS法研究了丹*軟膠囊中不同活性成分的溶出規律,為該中成藥的質量評控提供了參考。

 

4. UPLC與MS聯用在中藥代謝組學分析中的應用

 

代謝組學是目前研究中藥藥理作用機制和發現活性成分的手段之一,UPLC-MS技術為中藥代謝組學分析提供了技術平臺。超高效液相色譜UPLC可與多種類型的質譜串聯,高分辨質譜包括飛行時間(TOF)、四極桿-飛行時間(Q-TOF)、串聯飛行時間(TOF-TOF)及離子阱-飛行時間(IT-TOF)質譜等。UPLC與高分辨質譜串聯可應用于中草藥非靶向代謝組學的研究,尤其是UPLC-Q-TOF/MS能夠更好地用于代謝物和同分異構體的分離鑒定。此外,UPLC還可與三重四級桿或四極桿離子阱(Q-IT)等串聯應用于中藥靶向代謝組學分析。目前,新型的串聯質譜如四極桿線性離子阱(Q-Trap)質譜由于具有較強的定性和定量能力,與UPLC聯用在中藥非靶向代謝組學及靶向代謝組學方面逐漸得到應用。研究嶺南山竹子Garcinia oblongifoliaChamp.ex Benth. 的葉、枝和果實的比較代謝譜和生物活性,使用UPLC-Q-TOF/MS共鑒定了40種化合物,結合化學計量學分析,揭示了所研究的3種植物代謝物譜的變化和生物活性差異相關聯,表明UPLC-Q-TOF/MS可用于鑒定在單個物種的不同部位中差異表達的生物活性成分。提出了一種基于目標糖組學和非靶向代謝組學策略的綜合色譜技術,利用UPLC-ESI-Q-TOF- MS/MS同時分離鑒定地黃的碳水化合物和次級代謝物取得了成功,并進一步闡明了碳水化合物和次級代謝產物的化學轉化機制,從而揭示了碳水化合物和次生代謝產物之間固有的化學聯系。利用UPLC-MS背景扣除法聯合代謝組學技術研究了柴胡-白芍藥對配伍前后化學成分的整體變化情況,從整體化學組成上比較了柴胡-白芍藥對配伍前后的差異,為其配伍機制的闡釋奠定了基礎。利用基于超高效液相色譜/電噴霧電離synapt高清質譜(UPLC/ESI-SYNAPT-HDMS)結合模式識別方法研究了酸棗仁湯治療失眠癥的代謝特征和治療效果,鑒定出20種離子作為“分化代謝物”,結果表明酸棗仁湯的治療效果可能通過5-羥色胺能激活介導實現,該研究結果還表明UPLC/ESI-SYNAPT-HDMS技術可用于中藥的代謝物分析,開辟了使用代謝組學解決特殊中藥問題的新視角。利用UPLC/LTQ-Orbitrap-MS技術對復方祖*麻片抗類風濕關節炎的血漿代謝組學進行研究,結果表明復方祖*麻片主要通過下調繼發性病變期溶血磷脂酰*堿的水平而達到治療效果。

 

由于樣品組分的分離在先,離子化和檢測在后,因而能夠有效地減少干擾,諸如基質效應、離子化抑制、離子化競爭等,大幅度增加代謝物的鑒別數量和準確度。UPLC-MS除了分析速度快、樣品無需衍生化等優點,UPLC的高分離度使得峰寬變窄、信噪比增強,從而提高了生物樣品分析的選擇性和靈敏度。因此,與傳統HPLC相比,UPLC能獲得中藥更多代謝物的信息,對于復雜生物樣品的分離具有顯著優勢,UPLC與MS聯用在中藥代謝組學研究中將發揮越來越重要的作用。

 

5. UPLC與MS聯用在中藥真菌毒素分析中的應用

 

目前中藥的安全性檢測受到越來越多的關注和研究,但是中藥含有真菌毒素往往是微量(1~100 μg/g)、痕量(0.01~1 μg/g)級別,常規分析手段往往很難到達檢測限和定量限。超高效液相色譜UPLC與MS聯用帶來的高靈敏度幫助藥學工作者可以很好地定量分析中藥中的真菌毒素。建立了一種基于QuEChERS-UPLC-Q-MS/MS法定量測定白茅根中16種真菌毒素,充分利用UPLC的高分離度,獲得了較好的結果。建立了UPLC-MS/MS法同時測定麥芽中11種真菌毒素的污染水平,通過相同保留時間處的特征離子二級碎片排除了假陽性結果,檢測限和定量限分別為0.05~30.00 μg/kg和0.15~87.50 μg/kg,表明該方法可以準確、靈敏、快速地監測麥芽受真菌毒素污染的狀況。使用UHPLC-MS/MS法測定淡豆豉、麥芽、薏苡仁和酸棗仁中黃曲霉毒素的含量,結果顯示不同藥材的黃曲霉毒素G2、G1、B2、B1的檢出限分別為0.04~0.1 μg/kg、0.01~0.02 μg/kg、0.01~0.03 μg/kg和0.02~0.03 μg/kg,表明了該方法具有較高的靈敏度。采用UPLC-MS/MS法對三七、黨參和柴胡中的黃曲霉毒素進行了檢測,該研究表明分離條件對分離結果有一定影響,3種藥材中曲霉屬真菌的污染值應得到重視。建立了一種基于ESI-LC/MS同時檢測三七藥材中10 種真菌毒素方法,結果表明該方法凈化效果好、靈敏度高、重復性好,適用于成分復雜的三七藥材中多種真菌毒素的定量檢測。對決明子、菟絲子、薏苡仁等12種藥材種子中黃曲霉毒素G2、G1、B2、B1和赭*霉*素A進行了測定,結果發現黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭*霉*素A在12種藥材種子中的檢出率較低,但一旦檢測到即為高水平。實現快速、準確地同時測定多種真菌毒素一直是中草藥分析領域的熱點和難點,UPLC-MS/MS聯用技術將會越來越多地應用于中藥的真菌毒素分析。

 

在實際應用中由于UPLC使用的色譜柱柱填料較小,為防止堵塞,樣品前處理要求更加嚴格。超高效液相色譜UPLC是在HPLC的基礎上發展起來的,由于UPLC能夠提高色譜分離度、縮短分析時間、提高分析效率、節省溶劑消耗,同時提供智能化的分析,確保分析數據的可靠性和高效率,因此將成為中藥分析領域的主要分析手段,其應用將會越來越多。

 

 

 

久久一日本道色综合久久m,色噜噜狠狠狠狠色综合久,亚洲色偷偷狠狠综合网,亚洲中文字幕无码久久综合网
精品在线你懂的| 成人免费的视频| 久久99精品国产.久久久久| 国产精品中文欧美| 日韩专区中文字幕一区二区| 国产精品一区二区视频| 日日骚欧美日韩| 丁香婷婷综合色啪| 加勒比av一区二区| 日本在线不卡视频| av资源网一区| 国产精品系列在线播放| 久久99国产精品麻豆| 91日韩在线专区| 懂色av一区二区夜夜嗨| 狠狠色综合播放一区二区| 日日摸夜夜添夜夜添国产精品| 国产精品996| 国产主播一区二区| 精品一区二区三区免费视频| 日韩高清在线观看| 91视频在线看| 91亚洲资源网| 99v久久综合狠狠综合久久| 国产黄色成人av| 国产一区二区调教| 国产一区二区三区免费播放 | 波多野洁衣一区| 国产69精品一区二区亚洲孕妇| 久久精品99国产精品| 日韩精品乱码免费| 日韩高清在线不卡| 奇米色一区二区| 美女www一区二区| 免费观看日韩av| 蜜桃一区二区三区在线| 日本va欧美va瓶| 蜜臀国产一区二区三区在线播放 | av亚洲产国偷v产偷v自拍| 丁香婷婷深情五月亚洲| 国产高清在线精品| 国产91精品在线观看| 成人午夜短视频| 不卡一区二区在线| 99视频在线精品| 三级久久三级久久| 久久精品国产网站| 国产伦精品一区二区三区免费迷 | 成人av免费在线观看| 99久久综合狠狠综合久久| 91免费观看视频在线| 日韩不卡一区二区三区| 久久99久久久久久久久久久| 国产乱码精品一区二区三区av| 国产成人综合自拍| 91丨porny丨在线| 狠狠色综合日日| 波多野洁衣一区| 蜜臀av性久久久久蜜臀av麻豆| 国产一区三区三区| 91免费国产在线观看| 精久久久久久久久久久| 国产精品夜夜嗨| 日韩国产在线观看一区| 国内精品国产三级国产a久久| 国产成人av影院| 日韩电影在线看| 国产高清亚洲一区| 蜜桃av噜噜一区| 成人免费高清在线| 久久国产剧场电影| 不卡的av在线播放| 国产一区91精品张津瑜| 日韩精品免费视频人成| 国产91丝袜在线观看| 另类的小说在线视频另类成人小视频在线 | 国产高清成人在线| 日本中文字幕一区二区有限公司| 国产精品一区二区不卡| 日韩成人精品在线| 成人精品高清在线| 国产酒店精品激情| 麻豆国产精品一区二区三区| 99视频有精品| 成人免费视频一区二区| 国产在线视视频有精品| 秋霞电影一区二区| a在线欧美一区| 成人网在线播放| 国产一区二区三区国产| 另类人妖一区二区av| 日本v片在线高清不卡在线观看| www.亚洲在线| 岛国av在线一区| 国产一区二区在线观看免费| 蜜臂av日日欢夜夜爽一区| 日韩激情视频在线观看| 日韩在线一二三区| 视频一区视频二区在线观看| 不卡av电影在线播放| 国产精品一级二级三级| 国产乱子轮精品视频| 国产毛片精品视频| 国产精品一卡二卡| 国产精品亚洲а∨天堂免在线| 韩国欧美国产1区| 精品影院一区二区久久久| 免费看精品久久片| 秋霞午夜av一区二区三区| 日本中文字幕一区二区视频 | 国产一区二区伦理片| 精品一区二区三区蜜桃| 久久国产免费看| 国产原创一区二区| 国产乱人伦精品一区二区在线观看| 精品亚洲porn| 成人综合在线网站| 成人免费高清在线观看| 99视频在线观看一区三区| 丝袜亚洲另类欧美| 日韩国产在线一| 美女一区二区三区在线观看| 免费成人你懂的| 国产综合久久久久影院| 国产1区2区3区精品美女| 成人动漫视频在线| 三级一区在线视频先锋| 麻豆成人91精品二区三区| 国产在线精品一区二区| 成人午夜在线视频| 天堂精品中文字幕在线| 韩国一区二区视频| 丰满亚洲少妇av| 天堂va蜜桃一区二区三区| 久久成人免费网| 国产精品1区二区.| 99精品在线免费| 六月丁香婷婷色狠狠久久| 国产电影精品久久禁18| 91论坛在线播放| 狠狠色狠狠色综合系列| 成人午夜短视频| 美女爽到高潮91| 懂色av一区二区夜夜嗨| 免费的成人av| 成人免费毛片嘿嘿连载视频| 日本aⅴ免费视频一区二区三区| 激情综合色综合久久综合| 国产精品一二二区| 视频在线在亚洲| 岛国av在线一区| 老司机精品视频一区二区三区| 国产福利一区二区三区在线视频| 99精品一区二区三区| 国产精品一区二区视频| 日本一区中文字幕| 顶级嫩模精品视频在线看| 久草在线在线精品观看| 99久久免费精品| 国产一区二区不卡| 美日韩一区二区| 9久草视频在线视频精品| 国产精品一区二区男女羞羞无遮挡 | eeuss国产一区二区三区 | av不卡一区二区三区| 久久精品国内一区二区三区| 不卡一区中文字幕| 国产一区二区三区久久悠悠色av| 视频一区二区三区在线| 国产99久久久国产精品免费看| 青青国产91久久久久久| av在线播放不卡| 成人精品小蝌蚪| 国产精品一级二级三级| 精品一区二区三区在线播放| 免费人成网站在线观看欧美高清| 成人av电影免费观看| 国产麻豆一精品一av一免费 | 蜜臀久久99精品久久久久久9| 成人免费高清视频在线观看| 国产一区二区三区香蕉| 蜜桃视频在线观看一区| 日韩高清不卡在线| 97久久超碰国产精品| 成人va在线观看| 国产99久久久久| 国产成人精品综合在线观看 | 国产mv日韩mv欧美| 国产成人精品一区二区三区四区| 久久精品国产**网站演员| 美女精品自拍一二三四| 蜜桃视频一区二区| 免费一级欧美片在线观看| 日韩av在线发布| 日本午夜一区二区| 强制捆绑调教一区二区| 另类综合日韩欧美亚洲| 黄页网站大全一区二区| 激情图片小说一区| 国产精品自在在线| 国产成人免费网站| 成人h动漫精品一区二| 99re成人在线| 蜜桃av一区二区在线观看| 激情综合网最新| 国产+成+人+亚洲欧洲自线| www.爱久久.com| 日本三级亚洲精品| 美女视频网站黄色亚洲| 国产最新精品免费| 成人小视频在线| 日本成人在线一区| 国产一区二三区好的| 成人天堂资源www在线| 成人免费高清在线| 蜜臀久久99精品久久久久宅男| 九一久久久久久| 国产一区二区三区黄视频 | 奇米精品一区二区三区在线观看一| 麻豆精品一区二区综合av| 国精产品一区一区三区mba视频| 国产99久久久国产精品潘金 | 国产乱人伦偷精品视频免下载| 国产·精品毛片| 日韩电影一区二区三区四区| 免费观看一级特黄欧美大片| 国产传媒一区在线| 日本人妖一区二区| 国产白丝网站精品污在线入口| 视频一区国产视频| 国产伦精品一区二区三区免费迷| 99精品视频在线观看| 久久97超碰色| 肉色丝袜一区二区| 国产美女在线精品| 轻轻草成人在线| 成人看片黄a免费看在线| 久久精品国产秦先生| 波多野结衣一区二区三区 | 福利一区福利二区| 日韩av电影天堂| 成人精品免费看| 水野朝阳av一区二区三区| 国产精品综合网| 久久成人av少妇免费| 97久久精品人人做人人爽| 国产精品18久久久久久久久久久久 | 视频一区二区不卡| 国产69精品一区二区亚洲孕妇| 日本美女一区二区三区视频| 成人免费毛片高清视频| 国产乱码一区二区三区| 麻豆精品一区二区av白丝在线| 91在线视频观看| 国产精品77777| 国产一区二区在线看| 秋霞成人午夜伦在线观看| av毛片久久久久**hd| 国产成人aaa| 国产一区二区在线看| 精品一区二区三区久久| 日本aⅴ精品一区二区三区| www.欧美日韩| 成人av网站大全| 成人免费毛片片v| 国产成人丝袜美腿| 久久99精品一区二区三区三区| 日韩高清一区在线| 日日摸夜夜添夜夜添亚洲女人| 91在线高清观看| av午夜精品一区二区三区| 99在线热播精品免费| 成a人片国产精品| 99精品国产视频| 99久久99久久综合| 91麻豆免费观看| 视频在线观看91| 日韩av一级片| 蜜臀91精品一区二区三区| 麻豆精品在线观看| 国产一区二区三区免费在线观看| 国产在线看一区| 国产91精品精华液一区二区三区| 成人免费高清在线| 99精品在线观看视频| 日日夜夜精品视频天天综合网| 日韩av二区在线播放| 蜜臀a∨国产成人精品| 久久av中文字幕片| 国产成人av福利| 91视频在线看| 久久精品国产一区二区三| 激情小说亚洲一区| 成人免费va视频| 日本伊人色综合网| 奇米四色…亚洲| 国产福利精品一区二区| av在线播放成人| 久久机这里只有精品| 国产精品538一区二区在线| 成人美女在线观看| 蜜桃视频免费观看一区| 国产成人精品网址| 91丨九色丨国产丨porny| 乱一区二区av| 成人动漫在线一区| 久久精品国产77777蜜臀| 粉嫩av一区二区三区在线播放| 日韩激情av在线| 国产一区二区美女诱惑| 99久久er热在这里只有精品66| 另类小说欧美激情| 成人手机电影网| 蜜臀av性久久久久蜜臀aⅴ| 风流少妇一区二区| 久久99这里只有精品| 成人午夜精品在线| 狠狠色丁香婷综合久久| 91在线国产福利| 国产电影一区在线| 美女精品一区二区| 99久久久精品免费观看国产蜜| 韩国一区二区三区| 日韩在线一区二区| 成人午夜免费av| 国产精品资源在线观看| 日本成人在线视频网站| av电影一区二区| 国产精品18久久久久久vr| 日本伊人色综合网| 99国内精品久久| 国产成人午夜片在线观看高清观看| 奇米精品一区二区三区四区| 国产成人午夜片在线观看高清观看| 日韩国产精品久久久久久亚洲| 成人久久视频在线观看| 寂寞少妇一区二区三区| 琪琪一区二区三区| av爱爱亚洲一区| 粉嫩av一区二区三区在线播放| 另类小说一区二区三区| 三级不卡在线观看| k8久久久一区二区三区| 盗摄精品av一区二区三区| 国产精品一区二区在线播放| 毛片不卡一区二区| 日韩电影免费一区| 日韩精品欧美成人高清一区二区| av中文字幕不卡| 成人国产精品免费| 国产不卡一区视频| 国产suv一区二区三区88区| 国产麻豆精品在线| 国产一区二区三区香蕉| 激情成人综合网| 国模无码大尺度一区二区三区| 久久www免费人成看片高清| 日本亚洲最大的色成网站www| 日日骚欧美日韩| 蜜桃视频在线一区| 久久精品国产精品亚洲红杏 | 国产精品一卡二卡在线观看| 精品亚洲成av人在线观看| 久久精品国产精品亚洲精品| 免费亚洲电影在线| 久久成人综合网| 国产麻豆精品在线观看| 国产成人在线色| 成人免费毛片a| 91小视频在线观看| 日韩av一区二区三区四区| 免费不卡在线视频| 精品亚洲欧美一区| 国产乱子轮精品视频| 大胆亚洲人体视频| aaa欧美日韩| 青草国产精品久久久久久| 经典一区二区三区| 成人高清免费观看| 91色在线porny| 老司机精品视频一区二区三区| 国产自产v一区二区三区c| 国产91高潮流白浆在线麻豆 | 日韩中文字幕1| 久久精品国产成人一区二区三区| 国产在线精品一区二区夜色| 国产 欧美在线| 视频一区欧美精品| 紧缚奴在线一区二区三区| 福利视频网站一区二区三区| 91网站在线观看视频| 激情综合亚洲精品| 波波电影院一区二区三区| 日韩avvvv在线播放| 国产精品一区二区三区99| 91在线视频18| 国产剧情一区二区| 日韩高清国产一区在线| 国产很黄免费观看久久| 日韩在线观看一区二区|