GC/GCMS氣相色譜與質譜篇
一、關機步驟
1. 在GC面板或工作站軟件上關閉檢測器相關參數：
- FID檢測器火焰；
- FPD檢測器火焰和高壓(光電倍增管開關)；
- ECD檢測器電流/脈沖開關；
- TCD檢測器橋電流(橋流)、橋溫或者燈絲開關；
- NPD檢測器銣珠(銣珠電流、電壓等)；
注：
① 檢測器火焰關閉作為關機的第一步，主要是為了避免檢測器降溫過程中，火焰燃燒生成的水汽冷凝在檢測器內；
?、?機械閥類的GC，不能用儀器面板或者工作站軟件關閉火焰，直接將氫氣和空氣調節閥關閉或關閉氫氣和空氣氣體管路開關閥關閉火焰，亦可關閉氣體凈化器開關閥關閉火焰；
③ EPC(電子流量控制)類GC，一般檢測器火焰關閉后會自動關閉氫氣和空氣，否則手動設置關閉；
?、?關閉檢測器關鍵參數時，如果使用毛細柱，請勿關閉尾吹氣(填充柱分析無尾吹氣選項)；
2. 將各加熱模塊溫度設為40℃：
- GC進樣口、檢測器、轉化爐、柱箱等溫度；
- 外部設備的溫度，如前處理儀器：熱解吸、頂空進樣器和吹掃捕集等；
注：能通過GC工作站控制的儀器，可將此類步驟保存為“儀器關機方法”，直接調用下發即可。
3. 關閉GC電源開關
等到各加熱模塊溫度降到80℃以下，就可關閉儀器電源，接著關閉GC工作站和電腦即可；
4. 關閉各氣路總開關和支路開關：
- 載氣；
- FID、FPD和NPD檢測器燃氣(氫氣)、助燃氣(空氣)；
- 氣動閥的動力氣(空氣等)；
5. 清潔：
- 對于粘度、濃度較大樣品，一定要用溶劑清洗干凈進樣針內的殘留；
- 更換進樣墊和襯管，以備年后開機；
- 按要求處理廢液及廢棄的樣品等；
二、注意事項
1. 關機后要關閉各氣路氣源閥門；若實驗室使用鋼瓶，應先關閉鋼瓶瓶閥，待氣路剩余氣體排出之后，壓力表降到零時，再關閉減壓閥；
2. 關機后根據規定關閉實驗室排風設備、總電源開關等，并拔掉插座等；
3. 關好門窗，長時間不用的GC蓋上儀器罩。
LC-MS液質聯用篇
質譜儀器關機停用，建議分三步：
1. 沖洗色譜柱，管路及噴針，停液相質譜工作在Operator狀態，取下色譜柱，換上兩通。將液相流動相換成甲醇/水：50/50 ，用0.8mL/min 沖洗管路和噴針約30分鐘，去除鹽分殘留。然后用100%甲醇再沖洗10分鐘。
2. 關高壓，泄真空， 停質譜
- 首先保證液相流速停止， 然后把去溶劑氣溫度設到最低值，待溫度降到40℃后停止氮氣
- Standby 質譜，等30分鐘，等儀器降溫
- Vent儀器， 泄真空，確認分子泵轉速降到3%以下
- 關質譜儀，液相電源開關，關質譜儀隔離閥
3. 關閉氣路及電源
關閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發生器電源，關閉UPS。仔細檢查一下實驗室的水，電，氣是否都已經關閉并清空廢液，檢查廢氣管的位置是否正常，關機完成。
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